功夫没有白费,我们终于找到了一些有用的相关资料,合成部分也有了新的进展,合成出的产物与预期的结果接近了不少,但还是没有完全达到要求。接着又出现了新的问题,但由于玻璃烧瓶口小肚大,合成物往往会凝固在里面,就像天津人过二月二时吃的焖子,没有好的办法将其倒出来,有时要花一个上午的时间才能将里面的合成物用一个铁钩子,一点一点的钩出来,钩出来扔掉洗干净后,才能进行新的试验。因为标准口的烧瓶是相当贵的一种合成玻璃仪器,我们的科研经费有限的一点钱,不可能每次扔掉一个烧瓶,但往往合成物快钩完了,一不小心,用力不当将玻璃烧瓶捅破了,真是前功尽弃,让人非常的沮丧,那些天每天都为这个事情而烦恼着,即使睡觉时还在想着如何将其弄出来。一天我又再费劲的从烧瓶中往外钩这些“焖子”,金老师正好找我商量事情,看到我很困难的钩出来,就把它扔掉了,实在有点可惜,觉得为什么不接着做下去,看看结果到底如何。于是我就按着金老师的吩咐,将这些合成物直接在烧瓶里进行水解,省去了奖旗弄出来的麻烦。最初也没有什么令人满意的情况发生,水解过程并不是很复杂,当然这期间也在不断地改变着水解试剂和调节水解温度。一天,意想不到的事情发生了,水解结果正是我们要得到的东西。这真是从垃圾里捡回来的一项成果,令我们两个人非常得开心,至此,实验有了很大的进展。 但前面的问题还是没有得到很好地解决,我们不能每次都是用钩的方式来获得合成物。后来我们又进一步改变了试验方案和程序,由于合成是在无氧的操作下进行的,因而合成时要通入氮气来阻止氧的进入(即空气的进入),我们在合成的最初阶段依然还是采用烧瓶完成合成中见物,等到聚合反应发生时,不再需要无氧操作环境,我们将液体状的合成中间物倒入一个大的烧杯中,这样聚合反应是在烧杯中进行,即使最后的聚合物凝固了,也可以戴上手套后用手将其很容易得取出来,合成研究又有了新的突破。 试验在我们的反复研究和更改中顺利的往前进行下去,接下来新的问题又出现了,合成产物掰碎后,要放在一个搪瓷盘中在烘箱里烘干,但往往烘干后,就与搪瓷盘粘在了一起,无法将其分开来,除非将搪瓷也一同抠下来。如果用水将其泡软取下来,等到再烘干,还是会出现同样的问题。我们两人接着又对这个问题进行攻关,我也从那个时候,深深理解了攻关两字的含义,攻关攻关,就是一个一个的攻破难关,度过一关,又会有新的一关。经过多方面的咨询、多次的试验和查找相关资料,最后发现用聚四氟乙烯板来做烘干的托盘是最好的选择,聚四氟乙烯是一种相当稳定的高分子材料,对强酸、强碱、强氧化剂和强还原剂都很稳定。这样一来,烘干后的合成物,用手轻轻的一推就下来了,再也不会粘在上面。至此,我们的合成研究部分,经过了反反复复一年的时间,也到了一个收尾的阶段。 |